一.固相萃取技術(shù)簡(jiǎn)介
固相萃取(SolidPhaseExtraction,簡(jiǎn)稱SPE)技術(shù),發(fā)展于上世紀(jì)70年代,由于其具有、可靠、消耗試劑少等優(yōu)點(diǎn),在許多領(lǐng)域取代了傳統(tǒng)的液-液萃取而成為樣品前處理的有效手段。
一些傳統(tǒng)的介紹SPE的書(shū)籍將其歸于一個(gè)液相色譜的原理,這其實(shí)是引起使用不當(dāng)?shù)闹饕从芍弧0裇PE小柱看作一根液相色譜柱,不如把它看成單純的萃取劑更合適,因?yàn)椋阂合嗌V的重點(diǎn)在于分離,而SPE的重點(diǎn)在于萃取。
固相萃取技術(shù)在樣品處理中的作用分兩種:一是凈化,二是富集,這兩種作用可能同時(shí)存在。
固體萃取和液-液萃取相比,其長(zhǎng)處在于方便和消耗試劑少,短處在于批次間的重復(fù)性難以保證。出現(xiàn)這種情況的原因在于:液體試劑的重復(fù)性好,只要其純度可靠,不同年代的產(chǎn)品的物理化學(xué)性質(zhì)都是可靠的。而固體萃取劑就算保證了純度外,還存在著顆粒度的差異,外形的差異等液體試劑不存在的且難以衡量的因素,不同年代不同批號(hào)的萃取性質(zhì)可能會(huì)有較大的區(qū)別。
從理論上和廠家宣傳來(lái)看,固相萃取應(yīng)該在色譜分析的前處理上得到很好的應(yīng)用:有機(jī)溶劑用得很少,可批量處理樣品,既可富集,又能除雜質(zhì),給人印象是前處理的革命性進(jìn)步。然而現(xiàn)實(shí)情況,起碼在國(guó)內(nèi),雖然推廣了多年,實(shí)際應(yīng)用還是相當(dāng)有限。
SPE應(yīng)用得不廣,與我們的使用方式和期望有關(guān),也與它本身的局限有關(guān)。對(duì)于供應(yīng)商來(lái)說(shuō),從經(jīng)濟(jì)利益出發(fā),向來(lái)都是忽略固相萃取的局限與不足。固相萃取可以作為前處理手段的一個(gè)很好補(bǔ)充,但是在使用時(shí),一定要清醒知道到它的優(yōu)點(diǎn)和缺點(diǎn),注意因地制宜,揚(yáng)長(zhǎng)避短。
二、固相萃取的應(yīng)用優(yōu)勢(shì)
在什么項(xiàng)目的前處理適合使用固相萃取技術(shù),即用固相萃取會(huì)比普通的溶劑萃取更理想,個(gè)人認(rèn)為有以下幾種情況:
(一)水中有機(jī)物的前處理。
此類(lèi)常規(guī)處理基本上是用與水不相溶的有機(jī)溶劑振蕩萃取,用固相萃取的優(yōu)勢(shì)在于
(1)可以定量地重復(fù)前處理過(guò)程。
溶劑振蕩的操作一般只能要求到控制時(shí)間的程度,卻無(wú)法控制振蕩頻率,強(qiáng)度,動(dòng)作,我們知道,每個(gè)人的振蕩動(dòng)作是不同的,就是同一個(gè)人,也很難保證始終劃一的動(dòng)作。所以說(shuō),溶液萃取的動(dòng)作是不定量,不能重復(fù)的。
而在應(yīng)用固相萃取時(shí),比較容易保持過(guò)柱和洗脫速度的均一和穩(wěn)定,因此,固相萃取的萃取過(guò)程是可以重復(fù),可定量的。
(2)現(xiàn)場(chǎng)處理。
水中有機(jī)物的分析有一個(gè)長(zhǎng)期困擾我們的瓶頸。即有機(jī)物在池塘水庫(kù)等環(huán)境中能保持相對(duì)穩(wěn)定,但是一旦進(jìn)入采樣瓶這個(gè)小環(huán)境中,就會(huì)迅速發(fā)生變化,所以很多水的有機(jī)物分析方法要求即采即分析,zui多不能超過(guò)4個(gè)小時(shí),可一般的情況是,從取水回到實(shí)驗(yàn)室的時(shí)間就遠(yuǎn)遠(yuǎn)不止4小時(shí)了,樣品發(fā)生了變化,分析結(jié)果的可靠性可想而知。
如果引入固相萃取技術(shù),由于其設(shè)備簡(jiǎn)單,體積小,易于攜帶,*可以做到在現(xiàn)場(chǎng)一邊采樣,一邊進(jìn)行前處理。采樣者帶回實(shí)驗(yàn)室的是固相萃取柱,而不是水樣。這樣就能保證我們處理的是真正成份穩(wěn)定的水樣。
從實(shí)際應(yīng)用來(lái)說(shuō),在水的檢測(cè)中用固相萃取技術(shù)取代傳統(tǒng)液液萃取還有相當(dāng)?shù)墓ぷ餍枰鳎壳吧胁荒?取代,但是其發(fā)展的前景很值得看好。
(3)有機(jī)試劑消耗量的減少。
在處理水樣時(shí),如果用固相萃取,則只需要在洗脫時(shí)用到有機(jī)溶劑,用量比傳統(tǒng)液液萃取要少數(shù)十倍以上。對(duì)于實(shí)驗(yàn)者的人身保護(hù)和環(huán)境保護(hù)有著積極的意義。
(二)批量生物材料的藥物成分萃取
這是固相萃取在實(shí)際應(yīng)用中比較成功的范例,主要是指在醫(yī)院中檢測(cè)血樣和尿樣時(shí)的前處理工作,由于對(duì)藥物成份的吸附是固相萃取的優(yōu)勢(shì),加上樣品單一,組成固定,在確定方法后很適合大規(guī)模批量的凈化操作。
(三)免疫親和固相萃取。
萃取的理想狀態(tài)就是特異性富集或特異性排斥,可是不論是溶液萃取還是固相萃取,基本上是相似相溶的,zui多做到“某一類(lèi)”層次上的萃取,而無(wú)法達(dá)到“某一種”層次的萃取。
在固相萃取柱的基礎(chǔ)上加上免疫親和技術(shù),可以利用其生物特異性選擇吸附,能夠達(dá)到近于理論的萃取。
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